Ano ang mga natatanging tampok ng pamamaraan ng pagsusuri ng gravimetric? Isaalang-alang natin nang mas detalyado ang kakanyahan at mga uri nito.
Mga Tukoy
Ang gravimetric na paraan ng pagsusuri ay nakabatay sa batas ng konserbasyon ng masa ng mga sangkap at ang patuloy na komposisyon. Sa pagsasaalang-alang na ito, ito ay batay sa isang tumpak na pagsukat ng masa ng nais na bahagi, na nakuha bilang isang tambalan na may isang kilalang komposisyon ng kemikal. Ang gravimetric na paraan ng pagsusuri ay nahahati sa tatlong pangunahing grupo: distillation, isolation, precipitation.
Tungkol sa paraan ng pagpili
Ito ay batay sa pagkuha ng nais na sangkap mula sa sinuri na kemikal na sangkap sa libreng anyo at ang kasunod na tumpak na pagtimbang nito. Halimbawa, ang ganitong paraan ng gravimetric ng quantitative analysis ay ginagawang posible upang matukoy ang mass content ng abo sa solid fuels. Para sa mga kalkulasyon, ang tunawan ay tinimbang, ang isang sample ng gasolina ay sinusunog dito, at ang nagresultang abo ay tinimbang. Ang pagkakaroon ng mass ng residue, ayon sa formula para sa mass fraction ng isang substance sa isang mixture, isang quantitative indicator ay kinakalkula.
Distillation
Ang pamamaraang ito ng pagsusuri ay gravimetricayon sa nilalaman, dahil kinasasangkutan nito ang kumpletong pag-alis ng kinakalkula na bahagi bilang isang gaseous compound at kasunod na pagtimbang ng solid residue. Ang pamamaraan na ito ay maaaring matukoy ang kahalumigmigan na nilalaman ng iba't ibang mga materyales, kalkulahin ang dami ng nilalaman ng pagkikristal ng tubig sa mala-kristal na hydrates. Upang maisagawa ang gayong pagkalkula, ang masa ng itinuturing na sample ng napiling materyal ay unang tinutukoy. Pagkatapos ang sangkap na tutukuyin ay ganap na tinanggal mula dito. Ang pagkakaiba sa pagitan ng masa bago at pagkatapos ng calcination o pagpapatuyo ay ang masa ng natukoy na sangkap ng kemikal. Ayon sa mass fraction formula, ang mga quantitative na kalkulasyon ay isinasagawa.
Paraan ng pagdeposisyon
Ano ang pamamaraang ito ng pagsusuri? Ang pamamaraan ng gravimetric precipitation ay batay sa quantitative precipitation ng nais na ion bilang isang mahinang natutunaw na substance na may isang tiyak na komposisyon ng kemikal. Ang nabuong precipitate ay sinala, hinugasan, tuyo at pagkatapos ay calcined. Pagkatapos ng kumpletong pag-alis ng tubig mula dito, timbangin. Dahil alam ang masa ng precipitate, posibleng kalkulahin ang dami ng nilalaman ng mga molekula o mga ion ng gustong bahagi sa sample ng pagsubok.
Mga kinakailangan sa pag-ulan para sa pagsusuri ng gravimetric
At gayon pa man - ano ang gravimetric na paraan ng pagsusuri? Ang mga pangunahing operasyon sa paraan ng pag-ulan ay nauugnay sa proseso ng pag-ulan. Ang katumpakan ng resulta na nakuha sa panahon ng pagsusuri ay direktang nakasalalay sa komposisyon ng kemikalmga sangkap, istraktura ng sediment, kadalisayan. Bilang karagdagan, ang mga kalkulasyon ay nauugnay sa pag-uugali ng namuo sa panahon ng pagpapatayo at calcination. Kadalasan mayroong pagbabago sa kemikal na komposisyon ng precipitate na nakuha sa panahon ng calcination nito. Ang precipitated form ay ang kemikal na komposisyon ng precipitate na nakuha.
Ang mga pangunahing pamamaraan ng pagsusuri ng gravimetric ay nangangailangan ng tumpak na resulta. Kaya naman ang ilang mga kinakailangan ay ipinapataw sa gravimetric at sedimentable na anyo ng sediment.
- Dapat itong magkaroon ng kaunting solubility, na pinakamainam bilang isang hindi matutunaw na kemikal na tambalan.
- Dapat bumuo ng malalaking kristal. Sa kasong ito, walang mga problema sa panahon ng proseso ng pagsasala, dahil ang mga pores ay hindi barado. Ang mga malalaking kristal ay may maliit na ibabaw, sumisipsip sila mula sa magagamit na solusyon sa pinakamababang rate, at madali silang hugasan. Ang mga amorphous precipitates ng iron hydroxide (3) ay sumisipsip ng mga impurities nang walang problema, mahirap hugasan ang mga ito mula sa huli, mabagal ang pagsasala ng tambalang ito.
- Ganap at sa loob ng maikling panahon, lumipat sa gravity form.
Mga Kinakailangan sa Hugis ng Gravity
Suriin natin ang gravimetric na paraan ng pagsusuri. Ang kakanyahan ng pamamaraan ay ang katumpakan ay mahalaga dito. Ang gravimetric form ay dapat na may partikular na kemikal na formula na ginamit upang kalkulahin ang nilalaman ng mga partikular na bahagi sa sample. Ang calcined sediment sa panahon ng paglamig at pagtimbang na pamamaraan ay hindi dapat sumipsip ng singaw ng tubig mula sa hangin,mabawi o mag-oxidize. Kung ang precipitate ay may katulad na pisikal na mga katangian, ito ay una na na-convert sa isang matatag na anyo gamit ang mga espesyal na kemikal. Halimbawa, kung kinakailangan upang kalkulahin ang mass fraction ng calcium carbonate sa mga materyales, ang gravimetric form ng calcium oxide na may kakayahang sumipsip ng carbon dioxide at tubig ay na-convert sa calcium sulfate. Upang gawin ito, ang calcined precipitate ay ginagamot ng sulfuric acid, na sinusunod ang temperatura na rehimen (500 ° C).
Mga pagkain para sa pagsasaliksik
Ano ang kailangan upang maisagawa ang ganitong paraan ng pagsusuri? Ang pagpipiliang gravimetric ay nagsasangkot ng paggamit ng mga espesyal na chemical glassware na may malalaking sukat. Dito, ginagamit ang manipis na pader na baso na may iba't ibang laki, funnel, glass rods, relo, porcelain crucibles, at glass box. Ang mga pamamaraan ng pagsusuri ng gravimetric at titrimetric ay kinabibilangan ng paggamit lamang ng mga malinis na lalagyan upang maiwasan ang mga pagkakamali sa mga kalkulasyon. Ang mga tuyong spot o patak ay nagpapahiwatig ng pagkakaroon ng mataba na bahagi sa ibabaw ng salamin. Ang pag-ulan ay mananatili sa naturang layer, bilang isang resulta, ang kanilang buong paglipat sa filter ay magiging mas mahirap. Ang gravimetric na paraan ng pagsusuri ay nagsasangkot ng masusing paghuhugas ng mga pinggan gamit ang mga detergent. Upang linisin ang mga crucibles ng porselana, ang dilute na mainit na hydrochloric acid ay ginagamit, pagkatapos ay isang solusyon ng isang pinaghalong chromium. Maipapayo na mag-apoy ng malinis na pinggan bago simulan ang trabaho.
Kagamitan sa Pananaliksik
Ano ang pagkakaiba sa pagitan ng gravimetric na paraan ng pagsusuri? Ang kakanyahan ng pamamaraan ay nasa damipagtukoy ng mga sangkap sa isang sangkap. Ang kagamitan na kakailanganin para sa mga naturang pag-aaral ay katulad ng ginamit sa pagsusuri ng husay. Para sa praktikal na bahagi, kakailanganin mo ng mga paliguan ng tubig, mga tatsulok ng porselana, mga hurno, mga sipit ng tunawan, mga muffle furnace, mga gas burner. Para sa calcining porcelain crucibles sa gas burner, triangles ay ginagamit, na gawa sa porselana tubes naka-mount sa isang metal base. Pumili ng isang tatsulok na tulad ng laki na ang tunawan ay nakausli mula dito sa pamamagitan ng isang katlo ng taas nito. Ang mga crucibles ay dinadala sa oven gamit ang mahabang sipit na may patag, paitaas na mga hubog na dulo. Hindi sila dapat ilubog sa sediment. Bago gamitin, ang mga dulo ng mga sipit ay nalinis, na-calcined sa isang gas burner o sa isang oven. Ang mga desiccator ay ginagamit upang palamig ang mga calcined o pinainit na sangkap sa temperatura ng silid. Ito ay isang sisidlang salamin na makapal ang pader, na sarado na may makintab na takip. Ang ilalim ng desiccator ay puno ng hygroscopic substance:
- piraso ng calcium oxide;
- phosphorus oxide (5);
- concentrated sulfuric acid.
Sulfuric acid ay sumisipsip ng moisture nang husto. Kapag nagtatrabaho sa isang desiccator, mahalagang matiyak na mayroong isang layer ng lubricant sa mga bahagi ng lupa.
Mga panuntunan sa pag-sample para sa eksperimento
Ang itinuturing na pag-uuri ng mga pamamaraan ng pagsusuri ng gravimetric ay kinabibilangan ng pagtatrabaho sa mga substance. Ang isang average ay itinuturing na tulad ng isang sample, na naglalaman ng isang maliit na halaga ng nasuri na materyal, na may mga kemikal at pisikal na katangian na katangian ng pangunahing batch. Ang kawastuhan ng sampling ay nakakaapekto sa katumpakan ng pagtatakda ng mga kemikal at pisikal na katangian at ang kemikal na komposisyon ng nasuri na materyal. Ang pagpili ng average na sample ay isinasagawa nang may espesyal na pangangalaga, kung hindi man ay may mataas na posibilidad ng pagkakamali, pagkuha ng hindi tumpak na resulta ng pag-aaral. Dapat tandaan na ang malalaking piraso ng komposisyon ng kemikal ay maaaring magkaiba nang malaki sa alikabok. Samakatuwid, may tatlong opsyon:
- pangunahing sample - kailangan para sa unang yugto ng eksperimento;
- passport o sample ng laboratoryo - nakuha sa pamamagitan ng pagbabawas ng inisyal na sample sa masa na kailangan para sa pagsusuri ng kemikal at pisikal-mekanikal;
- analytical - kinuha mula sa sample ng laboratoryo para sa chemical analysis.
May isang seksyon tulad ng analytical chemistry. Ang gravimetric na paraan ng pagsusuri ay isa sa mga paraan upang maitatag ang dami ng komposisyon ng isang sangkap. Upang maiwasan ang mga pagbabago sa halumigmig at kemikal na komposisyon ng sangkap, ang mga materyales para sa pagsusuri ng gravimetric ay naka-imbak sa mga bote na mahigpit na sarado na may mga takip. Ang bahagi ng sample ay kinakailangan para sa direktang pagsusuri, at ang bahagi ay nananatili bilang isang reserba.
Paghahanda ng sample para sa pananaliksik
Ang isang sample ay itinuturing na isang maliit na masa ng isang analytical sample ng nasuri na sample, na tinitimbang para sa chemical analysis. Ang isang mahalagang papel sa dami ng pagpapasiya ay nilalaro ng laki ng sample. Mas malaki ang dami ng test sample na kinuha para sa gravimetric analysis,mas tumpak ang magiging resulta. Ngunit sa parehong oras, ang proseso ng pag-filter ng nagresultang precipitate, ang calcination nito, at paghuhugas ay nagiging mas kumplikado. Para sa mga kadahilanang ito, ang oras ng pagsusuri ay makabuluhang pinahaba. Sa maliliit na laki ng sample, ang katumpakan ng pagpapasiya ay makabuluhang nabawasan. Ang maliliit na baso ng relo ay ginagamit upang timbangin ang mga pagtimbang ng mga solidong bahagi. Ang mga pabagu-bago at hygroscopic na substance ay dapat timbangin sa isang saradong bote.
Mga kundisyon sa pagdeposisyon
Ang isang pagtatanghal ay magiging mabuti para sa pagtalakay sa materyal na ito. Ang gravimetric na paraan ng pagsusuri sa yugtong ito ay nagsasangkot ng quantitative na pagsasalin ng nais na bahagi sa isang tiyak na kemikal na sangkap. Alam ang masa ng sediment, posibleng kalkulahin ang porsyento ng bahagi na matutukoy. Ang katumpakan ng pagsusuri na isinagawa nang direkta ay nakasalalay sa pagkakumpleto ng pag-ulan. Kabilang sa mga dahilan kung saan hindi ang buong kinakalkula na bahagi ay mauna, maaari nating banggitin ang hindi pagkakumpleto ng pag-ulan. Halos imposible na makamit ang ganap na pag-aayos, posible lamang na mabawasan ang mga posibleng pagkalugi. Para sa pagsusuri, isang precipitant ang pinili - isang halos hindi matutunaw na precipitate. Ito ay kinuha nang labis upang maiwasan ang mga naturang kemikal na reaksyon. Mayroong ilang mga kundisyon na dapat sundin upang makakuha ng mala-kristal na precipitate:
- mula sa mga dilute solution, ang pag-ulan ay isinasagawa gamit ang mahihinang solusyon ng precipitant;
- Ang mga pinainit na solusyon ay namuo gamit ang mga maiinit na precipitator.
Para sa eksperimento, pipiliin ang isang de-kalidad na reagent para matukoy ang ion. Mahirap pumili ng isang tiyak na precipitant para sa bawat ion na matutukoy. Tungkol saAng pag-mask sa mga particle na iyon na maaaring makagambala sa buong pag-ulan ay isinasagawa, o ang mga ito ay inalis sa solusyon sa pagsubok bago magsagawa ng quantitative analysis.
Imposibleng pumili ng mga partikular na precipitants para sa lahat ng mga ion na tinutukoy. Pagkatapos ay kinakailangan na i-mask ang mga ion na nakakasagabal sa pag-ulan o paghiwalayin ang mga ito mula sa solusyon bago ang pag-ulan. Dahil alam ang tungkol sa mga tampok ng crystalline precipitation, maaari kang gumamit ng mga kondisyon na pabor sa pagbuo ng malalaking kristal.
- Ang pag-ulan ay isinasagawa mula sa mga dilute na mainit na solusyon na may precipitant na kinuha sa isang maliit na konsentrasyon. Kapag pinainit, ang solubility ng maliliit na kristal ay tumataas, kaya ang konsentrasyon ng precipitant at ions sa solusyon ay tumataas. Dahil sa hindi pangkaraniwang bagay na ito, nabubuo ang malalaking kristal na walang oras upang matunaw kapag pinainit.
- Ang precipitant ay ibinubuhos sa substance upang matukoy sa mababang bilis. Para sa paghahalo, ginagamit ang isang glass rod, na hindi dapat hawakan ang ilalim at mga dingding ng salamin. Ang paghalo ay nagpapasigla sa paglaki ng kristal dahil binabawasan nito ang bilang ng mga sentro ng kristal.
- Makatiis ng sediment nang ilang oras. Ang mga amorphous precipitate ay idineposito sa ilalim ng mga espesyal na kundisyon, dahil sila ay madaling kapitan ng proseso ng adsorption ng iba't ibang mga impurities at ang paglitaw ng mga colloidal na solusyon.
Mga problema ng gravimetric analysis
Ang kalidad ng putik ay nakakaapekto sa katumpakan ng dami ng mga kalkulasyon. Kapag ito ay nahawahan, ang katumpakan ng pagsukat ay makabuluhang nababawasan, at ang error ay tumataas. Ang sanhi ng polusyon ay co-precipitation, iyon ay, precipitation insediment ng dayuhang bagay. Mayroong dalawang uri ng codeposition:
- surface adsorption;
- occlusion.
Upang suriin ang pagkakumpleto ng pag-ulan ng pinaghiwalay na ion, magdagdag ng ilang patak ng reagent sa solusyon na nabuo sa itaas ng namuo. Sa kumpletong pag-ulan ng nakahiwalay na ion, mananatiling transparent ang solusyon.
Konklusyon
Kabilang ang qualitative analysis ng quantitative determination ng inorganic ions sa test material. Ang mga pangunahing gawain ng pagsusuri ng husay ay ang pagtuklas at pagkakakilanlan ng ilang mga bahagi sa napiling sample: mga ion o elemento ng kemikal, isang partikular na sangkap o functional group. Ang fractional na paraan ng pagsusuri ay angkop para sa pag-aaral ng mga simpleng mixture, kapag naghahanap ng isang maliit na bilang ng mga bahagi. Ang nasabing gravimetric analysis ay nangangailangan ng hiwalay na mga sample at isang bale-wala na bilang ng mga qualitative na reaksyon. Upang ganap na matukoy ang mga hindi organikong sangkap sa sangkap ng pagsubok, ang paunang timpla ay nahahati sa hiwalay na "mga pangkat ng analytical", pagkatapos ang bawat nais na ion ay natuklasan gamit ang mga tiyak na reaksyon. Ang sistematikong pagsusuri ng husay ay nagbibigay-daan sa iyo upang madagdagan ang pagiging maaasahan ng nakuha na analytical na impormasyon. Bago magpatuloy sa quantitative analysis, mahalagang magkaroon ng ideya ng qualitative composition ng test sample upang mapili ang pinakamainam na paraan.
