Ang
X-ray spectral analysis ay sumasakop sa isang mahalagang lugar sa lahat ng paraan ng pag-aaral ng mga materyales. Ito ay malawakang ginagamit sa iba't ibang larangan ng teknolohiya dahil sa posibilidad ng express control nang hindi sinisira ang sample ng pagsubok. Ang oras para sa pagtukoy ng isang elemento ng kemikal ay maaaring ilang segundo lamang; halos walang mga paghihigpit sa uri ng mga sangkap na pinag-aaralan. Isinasagawa ang pagsusuri sa parehong husay at dami.
Ang esensya ng X-ray spectral analysis
Ang
X-ray spectral analysis ay isa sa mga pisikal na pamamaraan para sa pag-aaral at pagkontrol ng mga materyales. Ito ay batay sa ideyang karaniwan sa lahat ng paraan ng spectroscopy.
Ang esensya ng X-ray spectral analysis ay nakasalalay sa kakayahan ng isang substance na maglabas ng katangiang X-ray radiation kapag ang mga atom ay binomba ng mabilis na mga electron o quanta. Kasabay nito, ang kanilang enerhiya ay dapat na mas malaki kaysa sa enerhiya na kinakailangan upang hilahin ang isang elektron mula sa shell ng isang atom. Ang ganitong epekto ay humahantong hindi lamang sa hitsura ng isang katangian na spectrum ng radiation,na binubuo ng isang maliit na bilang ng mga parang multo na linya, ngunit tuloy-tuloy din. Ginagawang posible ng pagtatantya ng komposisyon ng enerhiya ng mga nakitang particle na makagawa ng mga konklusyon tungkol sa pisikal at kemikal na mga katangian ng bagay na pinag-aaralan.
Depende sa paraan ng pagkilos sa substance, ang alinman sa mga particle ng parehong uri o iba ay naitala. Mayroon ding X-ray absorption spectroscopy, ngunit madalas itong nagsisilbing pantulong na tool para sa pag-unawa sa mga pangunahing isyu ng tradisyonal na X-ray spectroscopy.
Mga Uri ng Substance
Ang mga paraan ng pagsusuri ng spectral ng X-ray ay nagbibigay-daan sa amin na pag-aralan ang kemikal na komposisyon ng isang substance. Ang paraang ito ay maaari ding gamitin bilang isang express non-destructive testing method. Maaaring isama sa pag-aaral ang mga sumusunod na uri ng substance:
- mga metal at haluang metal;
- bato;
- baso at keramika;
- fluid;
- abrasives;
- gases;
- amorphous substance;
- polymer at iba pang organic compound;
- protein at nucleic acid.
X-ray spectral analysis ay nagpapahintulot din sa iyo na matukoy ang mga sumusunod na katangian ng mga materyales:
- phase composition;
- orientation at laki ng mga single crystal, colloidal particle;
- alloy state diagram;
- atomic structure at dislokasyon ng crystal lattice;
- mga panloob na diin;
- thermal expansion coefficient at iba pang katangian.
Batay sa paraang ito saGumagamit ang produksyon ng X-ray flaw detection, na nagbibigay-daan sa iyong makita ang iba't ibang uri ng inhomogeneities sa mga materyales:
- shells;
- foreign inclusions;
- pores;
- cracks;
- Mga sira na weld at iba pang mga depekto.
Mga uri ng pagsusuri
Depende sa paraan ng pagbuo ng X-ray, ang mga sumusunod na uri ng X-ray spectral analysis ay nakikilala:
- X-ray fluorescent. Ang mga atomo ay nasasabik ng pangunahing X-ray radiation (mga photon na may mataas na enerhiya). Ito ay tumatagal ng halos isang microsecond, pagkatapos ay lumipat sila sa isang kalmado, pangunahing posisyon. Ang labis na enerhiya ay ibinubuga sa anyo ng isang photon. Ang bawat substance ay naglalabas ng mga particle na ito na may isang tiyak na antas ng enerhiya, na ginagawang posible upang tumpak na makilala ito.
- X-ray radiometric. Ang mga atom ng bagay ay nasasabik ng gamma radiation mula sa isang radioactive isotope.
- Electron probe. Isinasagawa ang pag-activate sa pamamagitan ng isang nakatutok na electron beam na may lakas na ilang sampu ng keV.
- Assay na may ion excitation (protons o heavy ions).
Ang pinakakaraniwang paraan ng pagsusuri ng spectral ng X-ray ay fluorescence. Ang X-ray excitation kapag ang isang sample ay binomba ng mga electron ay tinatawag na direkta, at kapag na-irradiated ng X-ray ito ay tinatawag na pangalawang (fluorescent).
Mga Batayan ng X-ray Fluorescence Analysis
X-ray fluorescence method nang malawakanginagamit sa industriya at siyentipikong pananaliksik. Ang pangunahing elemento ng spectrometer ay ang pinagmulan ng pangunahing radiation, na kadalasang ginagamit bilang X-ray tubes. Sa ilalim ng impluwensya ng radiation na ito, ang sample ay nagsisimulang mag-fluoresce, na naglalabas ng mga x-ray ng line spectrum. Ang isa sa pinakamahalagang katangian ng pamamaraan ay ang bawat elemento ng kemikal ay may sariling mga katangiang parang multo, hindi alintana kung ito ay nasa isang libre o nakatali na estado (bilang bahagi ng anumang tambalan). Ang pagpapalit ng liwanag ng mga linya ay ginagawang posible upang mabilang ang konsentrasyon nito.
Ang X-ray tube ay isang lobo sa loob kung saan nalilikha ang vacuum. Sa isang dulo ng tubo mayroong isang katod sa anyo ng isang tungsten wire. Ito ay pinainit ng isang electric current sa mga temperatura na nagsisiguro sa paglabas ng mga electron. Sa kabilang dulo ay isang anode sa anyo ng isang napakalaking target na metal. Ang isang potensyal na pagkakaiba ay nilikha sa pagitan ng cathode at anode, dahil sa kung saan ang mga electron ay pinabilis.
Ang mga naka-charge na particle na gumagalaw nang napakabilis ay tumama sa anode at na-excite ang bremsstrahlung. Mayroong isang transparent na bintana sa dingding ng tubo (kadalasan ay gawa sa beryllium) kung saan lumabas ang mga x-ray. Ang anode sa X-ray spectral analysis device ay gawa sa ilang uri ng metal: tungsten, molybdenum, copper, chromium, palladium, gold, rhenium.
Pagbubulok ng radiation sa isang spectrum at pagpaparehistro nito
Mayroong 2 uri ng X-ray dispersion sa spectrum - wave at energy. Ang unang uri ay ang pinakakaraniwan. Ang mga X-ray spectrometer, na gumagana sa prinsipyo ng pagpapakalat ng alon, ay may mga kristal na analyzer na nagkakalat ng mga alon sa isang partikular na anggulo.
Ang mga solong kristal ay ginagamit upang i-decompose ang mga X-ray sa isang spectrum:
- lithium fluoride;
- quartz;
- carbon;
- acid potassium o thallium phthalate;
- silicon.
Gampanan nila ang papel ng mga diffraction grating. Para sa mass multi-element analysis, ang mga instrumento ay gumagamit ng isang set ng mga naturang kristal na halos ganap na sumasaklaw sa buong hanay ng mga kemikal na elemento.
X-ray camera ang ginagamit para kumuha ng radiograph, o diffraction pattern na naayos sa photographic film. Dahil ang pamamaraang ito ay matrabaho at hindi gaanong tumpak, ito ay kasalukuyang ginagamit lamang para sa pagtukoy ng kapintasan sa pagsusuri ng X-ray ng mga metal at iba pang materyales.
Ang mga proporsyonal at scintillation counter ay ginagamit bilang mga detektor ng mga ibinubuga na particle. Ang huling uri ay may mataas na sensitivity sa rehiyon ng hard radiation. Ang mga photon na bumabagsak sa photocathode ng detektor ay na-convert sa isang pulso ng boltahe ng kuryente. Ang signal ay unang napupunta sa amplifier, at pagkatapos ay sa input ng computer.
Saklaw ng aplikasyon
X-ray fluorescence analysis ay ginagamit para sa mga sumusunod na layunin:
- pagtukoy ng mga mapaminsalang dumi sa langis atmga produktong petrolyo (gasolina, pampadulas at iba pa); mabibigat na metal at iba pang mapanganib na compound sa lupa, hangin, tubig, pagkain;
- pagsusuri ng mga catalyst sa industriya ng kemikal;
- tumpak na pagtukoy sa panahon ng crystal lattice;
- pagtukoy sa kapal ng mga protective coatings sa pamamagitan ng hindi mapanirang paraan;
- pagtukoy sa mga pinagmumulan ng mga hilaw na materyales kung saan ginawa ang item;
- pagkalkula ng mga microvolume ng matter;
- pagtukoy sa mga pangunahing at karumihang bahagi ng mga bato sa heolohiya at metalurhiya;
- pag-aaral ng mga bagay na may halaga sa kultura at kasaysayan (mga icon, painting, fresco, alahas, pinggan, palamuti at iba pang bagay na gawa sa iba't ibang materyales), ang kanilang dating;
- pagpapasiya ng komposisyon para sa forensic analysis.
Sample na paghahanda
Para sa pag-aaral, ang paghahanda ng sample ay paunang kinakailangan. Dapat nilang matugunan ang mga sumusunod na kondisyon para sa pagsusuri ng X-ray:
- Pagkakatulad. Ang kundisyong ito ay maaaring matugunan sa pinakasimpleng mga sample ng likido. Kapag pinagsasapin-sapin ang solusyon kaagad bago ang pag-aaral, ito ay halo-halong. Para sa mga kemikal na elemento sa maikling wavelength na rehiyon ng radiation, ang homogeneity ay nakakamit sa pamamagitan ng paggiling sa pulbos, at sa long-wavelength na rehiyon, sa pamamagitan ng pagsasanib sa flux.
- Lumalaban sa panlabas na impluwensya.
- Pagkasya sa laki ng sample loader.
- Optimal na pagkamagaspang ng solid sample.
Dahil ang mga sample ng likido ay may ilang mga disadvantages (pagsingaw, pagbabago sa dami ng mga ito kapag pinainit, pag-ulannamuo sa ilalim ng pagkilos ng X-ray radiation), mas mainam na gumamit ng dry matter para sa X-ray spectral analysis. Ang mga sample ng pulbos ay ibinubuhos sa isang cuvette at pinindot. Naka-install ang cuvette sa lalagyan sa pamamagitan ng adapter.
Para sa quantitative analysis, inirerekomenda ang mga sample ng pulbos na i-press sa mga tablet. Upang gawin ito, ang sangkap ay giniling sa isang estado ng pinong pulbos, at pagkatapos ay ang mga tablet ay ginawa sa pindutin. Upang ayusin ang mga marupok na sangkap, inilalagay sila sa isang substrate ng boric acid. Ang mga likido ay ibinubuhos sa mga cuvettes gamit ang isang pipette, habang tinitingnan kung wala ang mga bula.
Paghahanda ng mga sample, pagpili ng isang diskarte sa pagsusuri at ang pinakamainam na mode, pagpili ng mga pamantayan at pagbuo ng mga analytical graph sa mga ito ay isinasagawa ng isang X-ray spectral analysis laboratory assistant na dapat alam ang mga pangunahing kaalaman sa physics, chemistry, ang disenyo ng mga spectrometer at ang pamamaraan ng pananaliksik.
Pagsusuri ng husay
Ang pagtukoy ng husay na komposisyon ng mga sample ay isinasagawa upang matukoy ang ilang partikular na elemento ng kemikal sa mga ito. Hindi isinasagawa ang quantification. Isinasagawa ang pananaliksik sa sumusunod na pagkakasunud-sunod:
- paghahanda ng mga sample;
- paghahanda ng spectrometer (pagpapainit nito, pag-install ng goniometer, pagtatakda ng wavelength range, hakbang sa pag-scan at oras ng pagkakalantad sa program);
- mabilis na pag-scan ng sample, nire-record ang nakuhang spectra sa memorya ng computer;
- pag-decipher sa nagreresultang spectral decomposition.
Intensity ng radiation sa bawat sandaliAng pag-scan ay ipinapakita sa monitor ng computer sa anyo ng isang graph, kasama ang pahalang na axis kung saan naka-plot ang wavelength, at kasama ang vertical axis - ang intensity ng radiation. Ginagawang posible ng software ng mga modernong spectrometer na awtomatikong i-decode ang nakuhang data. Ang resulta ng isang qualitative X-ray analysis ay isang listahan ng mga linya ng mga kemikal na natagpuan sa sample.
Mga Error
Maaaring mangyari ang mga maling natukoy na elemento ng kemikal. Ito ay dahil sa mga sumusunod na dahilan:
- random deviations ng nakakalat na bremsstrahlung;
- stray lines mula sa anode material, background radiation;
- mga error sa instrumento.
Ang pinakamalaking kamalian ay ipinahayag sa pag-aaral ng mga sample, na pinangungunahan ng mga magaan na elemento ng organic na pinagmulan. Kapag nagsasagawa ng X-ray spectral analysis ng mga metal, mas mababa ang proporsyon ng scattered radiation.
Quantitative analysis
Bago magsagawa ng quantitative analysis, kinakailangan ang isang espesyal na setting ng spectrometer - ang pagkakalibrate nito gamit ang mga karaniwang sample. Ang spectrum ng sample ng pagsubok ay inihambing sa spectrum na nakuha mula sa pag-iilaw ng mga sample ng pagkakalibrate.
Ang katumpakan ng pagtukoy ng mga kemikal na elemento ay nakasalalay sa maraming salik, gaya ng:
- interelement excitation effect;
- background scattering spectrum;
- resolution ng device;
- linearity ng katangian ng pagbibilang ng spectrometer;
- X-ray tube spectrum at iba pa.
Ang paraang ito ay mas kumplikado at nangangailangan ng isang analytical na pag-aaral, na isinasaalang-alang ang mga constant na natukoy nang maaga sa eksperimento o teoretikal.
Dignidad
Ang mga bentahe ng paraan ng X-ray ay kinabibilangan ng:
- posibilidad ng hindi mapanirang pagsubok;
- high sensitivity at accuracy (pagtukoy sa karumihan hanggang 10-3%);
- malawak na hanay ng mga nasuri na elemento ng kemikal;
- madaling paghahanda ng sample;
- versatility;
- posibilidad ng awtomatikong interpretasyon at mataas na pagganap ng pamamaraan.
Flaws
Kabilang sa mga disadvantage ng X-ray spectral analysis ay ang mga sumusunod:
- mas mataas na mga kinakailangan sa kaligtasan;
- kailangan para sa indibidwal na pagtatapos;
- mahirap na interpretasyon ng kemikal na komposisyon kapag ang mga linya ng katangian ng ilang elemento ay malapit;
- kailangang gumawa ng mga anode mula sa mga bihirang materyales upang mabawasan ang background na katangian ng radiation na nakakaapekto sa pagiging maaasahan ng mga resulta.
